האם אתה מחפש ספק מכונות עיבוד cnc מדויק בסין? PTJ יש יותר מ 10 שנות ניסיון מקצועי בכרסום CNC / 5 צירים וסיבובי עיבוד CNC וביצוע שוויצרי כדי להתאים לכל הצרכים שלך. קבל הצעת מחיר מיידית: [email protected]

שיטת בדיקה של GPC עבור פוליאמיד עמיד בטמפרטורה גבוהה Pa10t

שיטת בדיקה של GPC עבור פוליאמיד עמיד בטמפרטורה גבוהה Pa10t

ג'ל פרמיציה כרומטוגרפיה (GPC) היא אחת השיטות היעילות והנפוצות ביותר לבדיקת המשקל המולקולרי והתפלגות המשקל המולקולרית של חומרים פולימרים. על מנת לקבל תוצאות בדיקה מדויקות, דגימת הבדיקה חייבת להיות בעלת מסיסות טובה בממס השלב הנייד של GPC. PA הוא אחד הפלסטיקים ההנדסיים הנפוצים ביותר. עם זאת, עקב קשר מימן בין-מולקולרי, הממסים שיכולים להמיס PA מוגבלים מאוד. 

שיטת בדיקה של GPC עבור פוליאמיד עמיד בטמפרטורה גבוהה Pa10t

בטמפרטורת החדר, GPC המשמשים בדרך כלל ממיסים פאזה ניידת, כגון טטרה-הידרופורן (THF) ודיכלורומתאן (CH2Cl2), אינם יכולים להמיס PA. עם זאת, מחקרים קודמים דיווחו כי קיימות בעיות כגון דרישות גבוהות לציוד GPC, רעילות חזקה של ממס פאזה ניידת ועמודות כרומטוגרפיות יקרות. ח' שוטנברג ואח'. הציע כי PA יכול להיות N-acylated כדי לפתור את הבעיה של עמידות ממס PA. שיטה זו נמצאת בשימוש נרחב בבדיקת GPC של PA אליפטיים שונים ומערכות הקופולימר שלו.

PTJ et al. השתמש ב-PA10T כמדגם כדי ללמוד את שיטת בדיקת ה-GPC של PA10T, אשר מתאימה בדרך כלל ל-PA עמידים בטמפרטורה גבוהה למחצה-ארומטית.

חומרי גלם עיקריים

  • 1,10-דקנדיאמין: טוהר>99.5%, Wuxi Yinda Nylon Co., Ltd.;
  • חומצה טרפתלית: 99.99% טוהר, British Petrochemical Company;
  • נתרן היפופוספיט, אתר: טהור מבחינה אנליטית, מפעל ריאגנטים כימיים של גואנגג'ואו;
  • מתילן כלוריד: טהור אנליטית, טיפול נטול מים, מפעל ריאגנטים כימיים של גואנגג'ואו;
  • Hexafluoroisopropanol (HFIP): טהור מבחינה אנליטית, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.;
  • כלורופורם דיוטרט (CDCl3): כיתה אנליטית, Sigma-Aldrich, ארה"ב;
  • THF: טהור מבחינה כרומטוגרפית, Beijing Mindray Technology Co., Ltd.
  • תגובת פילמור PA10T

ב-20? להוסיף 2? 960? לתוך כור הנירוסטה L. גרם חומצה טרפתלית, 3? 200? g1,10-דקנדיאמין, 6.2? גרם זרז נתרן היפופוספיט ו-2?550? ז מים דה-יונים. לאחר פינוי ומילוי חנקן במשך שלוש פעמים, הטמפרטורה מתחילה לעלות. כאשר טמפרטורת החומר מגיעה ל-180℃, מתחילים בערבוב, 3? לאחר שעה, הטמפרטורה של החומר עלתה ל-220 מעלות צלזיוס. להישאר 40 בטמפרטורה הזו? לאחר דקה, הניקוז מתחיל. במהלך תהליך הניקוז, טמפרטורת החומר נשלטת לשמירה על 220 מעלות צלזיוס על ידי התאמת הטמפרטורה של שמן העברת החום. כמות הניקוז הכוללת היא 1? 650? ז. לאחר הניקוז, סגור את הניקוז שסתום ולשמור על 25? קצב ערבוב r/min 8? אחרי h, פתח את החלק התחתון שסתום, ורססו את החומר לתוך מיכל הנירוסטה דרך לחץ התגובה כדי להשיג את תוצר התגובה.

N-acylation של PA10T

יהיה 3? האם g PA10T ממוקם ב-250? בבקבוק התגובה מ"ל, החליפו את האוויר בבקבוק התגובה בחנקן, והשתמשו במזרק כדי להוסיף 50? מ"ל דיכלורומתאן מטופל ללא מים

, מערבבים 0.5? ח. ואז להוסיף 10? mLTFAA, תגובה בטמפרטורת החדר 24? ח. תוצר התגובה יובש על ידי אידוי סיבובי ב-40 מעלות צלזיוס. לאחר הסרת ה-TFAA והממס שלא הגיב, 20? ממיסים במ"ל של דיכלורומתאן נטול מים. לאחר מכן, התמיסה הוספה טיפה לאתר נטול מים לפיזור, וסונן לקבלת אבקה מוצקה לבנה טהורה. לייבש בתנור ואקום ב-50 מעלות צלזיוס למשך 5? לאחר h, התקבלה דגימת PA10T עם N-acylated יבשה וטהורה, מסומנת כ-PA10T-TFAA.

דיוק שיטה וטווח יישום

  • (1) אפיון FTIR, TG ו-1H-NMR של תוצר ה-N-acylation של PA10T אישר שהתגובה התנהלה בהצלחה. על ידי לימוד השפעת מינון וזמן התגובה של TFAA על מידת התגובה של N-acylation, נמצא שהיחס בין כמות TFAA ל-PA10T היה 2.0 וזמן התגובה היה 24? בתנאי h, ניתן להשיג ביציבות את המוצר PA10T-TFAA עם קצב ההשתלה, וקצב ההשתלה הגבול של התגובה הוא כ-75%.
  • (2) מכיוון שהנפח ההידרודינמי של PA10T-TFAA גדול יותר מהמדגם הסטנדרטי של PS, המשקל המולקולרי של בדיקת ה-GPC עם המדגם הסטנדרטי של PS כעקומת הכיול גבוהה בהרבה מהמשקל המולקולרי האמיתי של הדגימה. באמצעות סדרה של דגימות לבדיקה עם צמיגות יחסיות שונות, ה-GPC תוקן באופן נרחב. השגיאה בין המשקל המולקולרי המתוקן למשקל המולקולרי האמיתי של הדגימה היא פחות מ-4%, והדיוק טוב.
  • (3) בשילוב המשקל המולקולרי והצמיגות הפנימית של PA10T, משוואת Mark-Houwink של PA10T מתקבלת על ידי התאמה. טווח המשקל המולקולרי הרלוונטי של משוואה זו מכסה את כל מוצרי ה-PA10T הממוסחרים, שיש להם חשיבות מנחה חשובה לתרגול הייצור.

קישור למאמר זה: שיטת בדיקה של GPC עבור פוליאמיד עמיד בטמפרטורה גבוהה Pa10t

הצהרה מחודשת: אם אין הוראות מיוחדות, כל המאמרים באתר זה מקוריים. אנא ציין את המקור להדפסה חוזרת: https: //www.cncmachiningptj.com/,thanks!


שיטת בדיקה של GPC עבור פוליאמיד עמיד בטמפרטורה גבוהה Pa10tדיוק 3, 4 ו -5 צירים עיבוד CNC שירותים עבור עיבוד שבבי אלומיניום, בריליום, פלדת פחמן, מגנזיום, עיבוד טיטניום, אינקונל, פלטינה, סגסוגת על, אצטל, פוליקרבונט, פיברגלס, גרפיט ועץ. מסוגל לעבד חלקים עד 98 אינץ' סיבוב קוטר. ו-+/-0.001 אינץ' סובלנות ישרות. תהליכים כוללים כרסום, חריטה, קידוח, קידוח, השחלה, הקשה, גיבוש, קביעה, קידוח נגדי, שקיעה נגדית, קידוח ו חיתוך לייזר. שירותים משניים כגון הרכבה, השחזה ללא מרכז, טיפול בחום, ציפוי וריתוך. אב טיפוס וייצור בנפח נמוך עד גבוה מוצע עם מקסימום 50,000 יחידות. מתאים לכוח נוזל, פנאומטיקה, הידראוליקה ו שסתום יישומים. משרת את תעשיות התעופה והחלל, המטוסים, הצבא, הרפואה והביטחונית. PTJ תתכנן איתך אסטרטגיה כדי לספק את השירותים המשתלמים ביותר כדי לעזור לך להגיע ליעד שלך, ברוכים הבאים ליצירת קשר ( [email protected] ) ישירות לפרויקט החדש שלך.